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      新聞資訊
      溴丁烷的制備和應用
      發布時間:2021-08-10 04:37:56 瀏覽次數:259次

      溴丁烷又名1-溴丁烷,1-溴丁烷時一種重要的精細化工產品,主要用在有機合成中用作烷基化劑;是殺菌劑二甲嘧酚和乙嘧酚的中間體;有機膦化合物三丁基膦、相轉移催化劑和表面活性劑四正丁基溴化銨。也用作溶劑、稀有元素萃取劑,也是合成農藥、醫藥、染料、香料的原料,還可用作制冷劑和溶劑。

      溴丁烷制備:

      現有溴丁烷的合成技術主要有正丁醇與溴化鈉硫酸法、正丁醇與氫溴酸硫酸法、正丁醇與氫溴酸固體酸催化法、正丁醇與溴素硫化法等幾種。

      根據文獻資料報道,國內生產廠家大都采用溴化鈉硫酸法工藝路線。但是該方法為間歇生產,催化劑濃硫酸用量很大,副產大量的稀硫酸,對環境污染很嚴重,產品的生產成本高、產品含量低,設備腐蝕嚴重、利用率低,環保處理或者原料回收利用相對復雜,且處理成本高,提高了生產成本。

      氫溴酸和正丁醇在催化劑的存在下反應生成1-溴丁烷。由于氫溴酸是大量生產芳基溴化物阻燃劑的副產物,經濟上合理,是近幾年研究的熱點。硫酸作催化劑在生產過程中會產生大量的稀硫酸,后處理相對麻煩;固體酸催化法易受催化劑失效的影響導致產品收率不穩定,同時催化劑的合成與再生過程復雜影響了該工藝的推廣。

      中國發明專利CN102826954公開了一種“一種溴代烷的制備方法”,按正丁醇和氫溴酸摩爾比1:5混合,加熱至回流狀態后連續均勻滴加并調節出氣速度,使液體的滴加量和蒸出量相應,使釜液保持穩定。但該方法反應時間長,需要6-12h,且氫溴酸用量大,利用率低。

      中國發明專利CN102766013A公開了一種“一種環境友好制備溴基烷的方法”,先將一定量氫溴酸溶液在反應器中預熱至有蒸汽產生,按正丁醇和氫溴酸摩爾比1:1混合加入反應器中,邊提高反應溫度。但該方法的反應時間仍然較長,為間歇生產,無法連續生產。

      中國發明專利CN102875323B公開了一種利用微通道反應器溴化叔丁醇制備溴代叔丁烷的方法,以濃硫酸作催化劑,叔丁醇和氫溴酸在微通道反應器中反應制備溴化叔丁醇。然而,該方法仍然使用了濃硫酸,因此需要處理濃硫酸造成的設備腐蝕問題以及廢酸造成的環境污染問題。

      因此,仍然需要開發新的工藝以便高效、高收率、高選擇性、低成本、低副產物、無污染地制備1-溴丁烷。CN201810594072.1提供了一種微通道反應器制備溴丁烷的連續化工藝。與現有工藝相比,該工藝具有反應條件精準控制、不使用催化劑、反應時間短、選擇性好、收率高、副產物少、產品純度高、操作靈活安全高效等優點。舉例如下:

      使用柱塞泵將48wt%氫溴酸和99wt%正丁醇連續通到微通道反應器,計量正丁醇的進料速率為5g/min,氫溴酸的進料速率為13.6g/min,即正丁醇和氫溴酸的摩爾比為1:1.2。進料后調節反應器溫度和壓力,利用制冷加熱控溫系統調節系統溫度至140℃,利用壓力閥調節系統前端壓力至 1.5MPa,反應段不出現氣泡,停留時間為260s。在反應器最后一塊模塊通自來水猝滅反應。待物料進料量、反應溫度溫度和反應壓力穩定后,等待 3個停留時間后取樣。樣品靜置分層,分出的油相用碳酸鈉飽和溶液洗滌至pH=7,再用水洗滌,實驗室用無水硫酸鎂干燥,即可得到純度為95%的 1-溴丁烷,正丁醇轉化率為94%。圖1是本發明的流程示意圖。

      溴丁烷應用:

      一、用于制備丁基封端烯丙基聚氧乙烯醚

      丁基封端烯丙基聚氧乙烯醚由于分子鏈中的羥基被丁基取代,因 此與含有羥基的烯丙基聚氧乙烯醚相比其油溶性、耐高溫、耐酸堿、 抑泡等能力都有所提高,具有獨特的功能。丁基封端烯丙基聚氧乙烯 醚既可以應用在化纖高速紡絲的油劑中;也可作為添加劑用于耐高溫 的潤滑油或導熱油中;還可用于強堿性的洗滌劑配方中;另外,在聚氨酯工業中是優良的開孔劑和有機硅勻泡劑。CN200910102019.6提供了一種制備丁基封端烯丙基聚氧乙烯醚的方法,反應過程中脫去副產物水,以促進聚醚與堿充分反應生成醇鹽。在高壓反應釜內使醇鹽與溴丁烷充分反應制得相應的封端聚醚,具有反應速度快、無污染且有較高的封端效率。為達到上述的目的,本發明采用如下技術方案,一種丁基封端烯丙基聚氧乙烯醚的制備方法,以市售的烯丙基聚氧乙烯醚和溴丁烷為原料,在堿作為醇鹽化試劑條件下,與烯丙基聚氧乙烯醚反應生成烯丙基聚氧乙烯醇鹽,然后與作為封端劑的溴丁烷反應制備丁基封端烯丙基聚氧乙烯醚;所述的醇鹽化試劑采用固體氫氧化鉀或氫氧化鈉中的任一種或其混合物;且烯丙基聚氧乙烯醚與醇鹽化試劑投料摩爾比1∶1~1.5。本發明合理選用溴丁烷作封端劑,利用率高。

      二、用于工業化生產四丁基溴化鏻

      四丁基溴化鏻屬于鎓鹽類相轉移催化劑。發明的目地在于提供一種工業化生產四丁基溴化鏻的新方法。CN200610038424.2提供一種生產四丁基溴化鏻的方法,以溴丁烷、鎂條、三氯化磷及四氫呋喃(溶劑)為起始原料,首先生產三丁基膦,然后再以三丁基膦和溴丁烷、乙腈(溶劑)合成制得四丁基溴化鏻。這種方法和現有技術相比具有原料易取,工藝簡單,操作簡便,污染排放少,反應收率高,產品質量好(含量≥99%),生產成本低等優點。

      湖北巨成醫藥科技有限公司主要從事醫藥化工原料、醫藥中間體、農藥中間體的制造、銷售及進出口業務。工廠主要產品有溴乙烷、溴丙烷、溴丁烷、溴辛烷、2-溴丙烷、溴苯、對二溴苯、對溴氯苯等。公司擁有自營出口權,溴乙烷、溴丁烷等產品遠銷歐美、日本、東南亞等多個國家和地區。是我國主要的溴產品生產基地。

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